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重金属镉离子的测定方法


重金属离子检测中的镉离子的测定
一、实验原理
稀盐酸(ph=2)能迅速分解镉的双硫腙盐,而镍和钴的双硫腙盐不受影响,这样镉就可以从镍和钴中分离出来了。镉离子在中性到强碱性介质中与双硫腙作用生成粉红色的双硫腙镉,它颇溶于四氯化碳。由于双硫腙镉在强碱介质(5%-20%氢氧化钠)中的稳定性,使镉能被萃取而与铅、铋、锡、锌等分离,因为在这种情况下它们的双硫腙盐是不存在的。酒石酸钠钾可以防止金属生成氢氧化沉淀,因为金、铂、银、汞、铜在碱性介质中生成次级的双硫腙盐,它们可以在萃取中除去。
二.实验步骤
1、主要试剂的配制:双硫腙溶液:0.002%的四氯化碳溶液;0.1mg/L的镉标准溶液:溶解0.0408g383K下烘干的氯化镉于含0.5ml的盐酸的水中,用水稀释,定容250ml。
2.镉的分离:取25.00ml过滤后的待测水样于分液漏斗中,用稀盐酸酸化至ph=2,多次加入含双硫腙的四氯化碳溶液,共摇,弃去有机相,直至有机相的颜色不再改变为止。水相中加入少量酒石酸钠钾溶液,然后加氨水至溶液呈中性,放置一分钟以后,加入1ml10%的盐酸羟氨溶液和足够的氢氧化钠(20%)溶液,使后来的氢氧化钠的浓度大于等于5%。用数份含双硫腙的四氯化碳溶液萃取镉,直至萃取液不再有粉红色为止,合并有机相,用0.5%的氢氧化钠和水洗涤,转移至50ml容量瓶中,用含双硫腙的四氯化碳溶液稀释至刻度。
3.镉标准溶液的处理:取25.00ml镉标准溶液至50ml容量瓶中,用含双硫腙的四氯化碳溶液稀释至刻度。
    4.吸光度的测定:以含0.002%双硫腙的四氯化碳溶液作参比,在520nm波长下分别测定两粉红色溶液的吸光度。
三.实验记录及数据处理
标准溶液吸光度A:0.769
待测溶液吸光度B:0.012
C(水样)=100B/A=1.56mg/l
 
三、铬离子的测定
一种方法
实验内容与步骤
1、主要试剂的配置
(1)、铬标准储备溶液:准确称取于100。C干燥过的基准K2CR2O70.2830g于50ml烧杯中,水溶解后转入1000ml容量凭中,稀释至刻度,摇匀。此溶液每ml含Cr(3)0。100mg。
(2)、铬标准操作溶液:吸收铬储备液5.00ml于500ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。得每
(3)、DPCI溶液:
2、标准曲线的制作
在6个100ml容量瓶中,用吸管分别加入0.00、2.00、4.00、8.00、12.00、16.00ml的1.00ug’ml-1铬标液,随后分别加入1.2ml(1+1)H2SO4,加约30ml水,摇匀。再加入2.0mlDPCI溶液,立即摇匀,用水稀释至刻度,摇匀。静置5min,用3cm比色皿,以试剂溶液为参比,在540nm波长处测量吸光度。然后绘制吸光度A与铬含量(ug)的标准曲线。
3、试样中铬含量的测定
(1)取适量(25。00ml)水样于100ml容量瓶中,依序加入1.2ml(1+1)H2SO4,和2.0mlDPCI溶液,立即摇匀,用水稀释至刻度,摇匀。静置5min,,作为试样显色溶液。
(2)取与(1)等量的水样于100ml烧杯中,依序加入1.2ml(1+1)H2SO4和几滴乙醇,加热以还原Cr(6)为Cr(3),继续煮沸数分钟赶走过量乙醇,冷却后转入100ml容量瓶中,加入2.0mlDPCI溶液,用水稀释至刻度,摇匀,作为参比溶液。
以(2)制得的溶液为参比,测量(1)制得的水样显色液的吸光度,由标准曲线查出Cr(6)的;量,计算水样中六价铬的含量(mg’l-1表示)。
二种方法
一 实验原理
    铬能以六价和三价两种形式存在于水中。电镀、制革、制铬酸盐或铬酣等工业废水,均可污染水源,使水中含有铬。医学研究发现,六价铬有致癌的危害,其毒性比三价铬强100倍。按规定,生活引用水中铬(Ⅵ)的含量不得超过0.05mg/L和1.5mg/L。
    测定微量铬的方法很多,常采用分光光度法和原子吸收分光光度法。分光光度法中,选择合适的显色剂,可以测定六价铬,将三价氧化为六价铬后,可以测定总铬。
    分光光度法测定六价铬,国家标准(GB)采用二苯碳酰二肼(DPCI)分光光度法。在酸性条件下,六价铬与DPCI反应生成紫红色配合物,直接用分光光度法测定。吸收波长为540nm左右,摩尔吸光系数为2.6×104~4.17×104L·mol·cm-1。DPCI又名二苯卡巴肼或二苯氨基脲,它可被氧化为二苯氨基一腙(DPCO)和二苯氨基二腙(DPCDO)。
    低价汞离子和高价汞离子与DPCI试剂作用生成蓝色或蓝紫色化合物而产生干扰,但在所控制的酸度下,反应不甚灵敏。V与试剂形成的棕黄色化合物很不稳定,颜色会很快褪去(约20min),故可不考虑。少量的Cu2+、Ag+、Au3+等在一定程度上干扰。
Cr(Ⅵ)与DPCI试剂的显色酸度为0.1mol·L-1H2SO4介质。显色温度以15oC适宜,温度低了显色慢,高了稳定性较差。显色时间在2~3min内可完成,配合物在1.5h内稳定。
用此法测定水中六价铬,当采用50ml水样进行测定时,检测浓度为0.004mg·L-1的铬;本法检出限为0.001mg·L-1的铬


重金属镉离子的测定方法 2016-4-22 本文被阅读 5897 次
 
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